电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源,质谱仪是用于分析检测。样品经过湿法消解或微波处理,精确输送到雾化器,在高速载气(如高纯氩气)的作用下,被碎裂成均匀的气溶胶微滴,雾化的程度决定了后续检测的灵敏度。气溶胶随着载气进入到ICP炬管的中心通道,高频射频电流在线圈内产生交变电磁场,形成8000-10000K的温度等离子火焰。在这个高温环境中,气溶胶会被汽化进一步发生电离。
离子经过采样锥和截取锥进入质谱仪,经离子透镜系统传输至质量分析器。四级杆质量分析器是由4根平行的精密金属杆组成,施加了直流和交流的复合电压,在这里只有特定质荷比(m/z)的离子才能按预定的轨迹进入分析器,其他离子会被偏转到碰撞杆上而消失。因此,根据金属元素的质荷比(m/z)可以从离子流中识别出来是某种元素,让它从众多的离子中筛选出来,达到电子倍增器,将达到的离子转化为电信号,经过放大和积分后,输出离子计数率。这个计数率和样品中的元素浓度呈线性的关系,因此可以用标准曲线(5-7个梯度浓度),通过回归方程计算出样品中的元素含量。
ICP-MS前处理过程中常见的问题是样品消解不完全,元素释放不充分,导致结果偏差较大或无法检出。如果是食品或生物组织,可用微波消解,硝酸和双氧水程序升温消解。高盐的液体需要稀释或过滤,避免氯化物干扰。高温和强酸会导致部分易挥发性元素(如Hg,As)损失,导致结果偏低。前处理过程中的步骤多,如果操作不到位就容易导致重复性差。
应用范围比较广,比如水质、土壤、食品、岩石、生物样本、材料等领域。在检测过程中,一般使用内标法校正信号漂移。定期清洗采样锥、截取锥和离子透镜,避免高盐直接进样,以堵塞锥口。操作的过程中,需佩戴防护装备,避免接触有害物质。仪器优化参数包括RF功率,雾化器和载气流速,采样深度等,以获得较佳的信噪比。