范氏测定纤维素含量法
测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)
植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
中性洗涤纤维测定
准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次,抽滤。
酸性洗涤纤维测定
准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。
酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定 将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。
酶重量法(GB 5009.88-2014,食品中膳食纤维测定)用 α- 淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶去除样品中的淀粉、蛋白质、脂肪,再用乙醇沉淀总膳食纤维(TDF),经干燥称重计算含量,其中纤维素是膳食纤维的组分之一。
适用范围:食品(如保健品、谷物制品)中总膳食纤维的测定,可间接反映纤维素含量。
酸碱洗涤法(重量法,GB 5009.10-2016)用稀硫酸和氢氧化钠依次处理样品,去除蛋白质、脂肪、淀粉等干扰物质,剩余残渣为粗纤维(含纤维素、半纤维素、木质素等),经干燥后称重计算含量。
适用范围:食品(如谷物、蔬菜)、饲料中粗纤维的测定