土壤常规八项包括:全氮,全磷,全钾,有效磷,速效钾,碱解氮,有机质,pH值。
检测土壤常规八项的方法
1.有机质,重铬酸钾氧化法。
2.土壤全钾,火焰光度法或电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法。
3.土壤全磷,钼锑抗比色法;有效磷,碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。
4.土壤速效钾,乙酸铵浸提法-原子吸收或ICP-MS。
5.土壤碱解氮,常用碱解扩散法。
6.土壤全氮,凯氏定氮法。
重金属离子是指金属失去电子形成的离子状态,包括铜、铁、汞、金、银、铅等。重金属离子大部分是在工业生产过程中产生,排放到自然界中就会造成重金属污染。环境污染中的重金属主要指铅、汞、镉、铬及类金属砷等生物毒性显著的重金属。重金属很难被生物降解,在食物链的生物放大作用下,大量的富集。
常见34种重金属:氮、磷、硫、钾、钙、镁、铜、铁、锰、硼、锌、硅、钼、砷、镉、铅、铬、汞、镍、钴、锂、钇、钠、硒、钒等。
ICP-MS测重金属的方法,包括前处理,质谱方法,标准曲线,含量计算等。
前处理:精确称量0.6000g样品,放在清洁干燥的微波管中。加入10ml的浓硝酸振荡1min。赶酸结束后,等微波管冷却,盖上盖子。将消解管放在120℃反应炉中加热20min进行消融,消解灌中有少量黄色烟雾冒出就停止,取出冷却到室温。加入5ml的浓硝酸,盖上盖子,放入微波消解仪进行消解,结束后冷却到室温。将消解罐放到180℃赶酸加热30min。直到混合液到1ml左右,消解液澄清透明状态。用超纯水分3次定容到50ml离心管中,振荡混匀1min。用0.22um膜过滤,待上机检测。
进样测定:按照ICP-MS仪器的操作规程,调整仪器至较好的工作状态,参考条件为RF功率1388W,冷却气(13.0 L/min)和雾化载气(0.95 L/min),样品以30 r/min速率进样(12滚柱),采样锥孔径为1.0 mm,孔径为0.7 mm截取锥在深度为16.5 mm处采样,雾化室温度控制在3℃,采用跳峰模式数据采集(单峰采样点数为3),分析过程应用内标,采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后,按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。
土壤有效态主要包括以下几个方面
1.水溶态大量元素,如硝酸盐、碳酸盐、亚硝酸盐等,可直接被植物吸收利用。
2.K+,Ca2+,Na+,Mg2+等阳离子。
3.水溶态的Fe,Mn,Zn和吸附态的Cu,Ni等,通过根系分泌物或土壤酶解作用释放才能被吸收。
4.速效态的,如铵态氮、硝态氮等。
5.交换性的金属元素,如交换态镁,交换态磞等。
6.缓效态,矿物质或有机态的元素,通过土壤微生物分解或化学转化的形式释放出来。
土壤有效态检测方法:比色法,ICP-MS等。
土壤常规检测的主要项目,主要包括以下几个方面。
1.土壤重金属,如铅(Pb)、铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)、汞(Hg)等。
2.土壤八大离子,如K+,Ca2+,Na+,Mg2+,Cl⁻,SO₄²⁻,HCO₃⁻,CO₃²⁻。
3.土壤氮磷钾等营养成分,如全氮,全磷,全钾,碱解氮,有效磷,有效钾,有机质,腐殖质等。
4.土壤酶,如脲酶,淀粉酶,纤维素酶,过氧化氢酶,超氧化物歧化酶,硝酸还原酶,β葡聚糖酶,磷酸酶,蛋白酶,蔗糖酶,多酚氧化酶等。
5.土壤交换性盐,如交换性钾、钠、钙、镁等。
6.微生物量碳(MBC),微生物量氮(MBN),微生物量磷(MBP)等。
检测方法:ICP-MS,凯氏定氮,比色法,重铬酸钾氧化法,氯仿熏蒸浸提等。
土壤重金属形态分级
交换态:称取1g土样,按液土比8:1加入1.0 mol/L MgCl2溶液,于25℃恒温振荡提取2h,离心取上清液5mL稀释至50mL,测定各元素含量。去离子水洗涤土样。
碳酸盐结合态:按液土比8:1于上述残渣中加入1.0 mol/L NaAc-HAc溶液(pH 7.0),于25℃恒温振荡提取2h,离心取上清液5mL稀释至50mL测定各元素含量。去离子水洗涤土样。
铁锰氧化结合态:按液土比20:1于上述残渣中加入0.04 mol/L NH2OH▪HCl-4.5mol/L HAc,于(96±3)℃恒温水浴中间歇振荡提取3h,离心取上清液5mL稀释至50mL测定各元素含量。去离子水洗涤土样。
有机结合态:按液土比于上述残渣中加入(3:1)0.02mol/L HNO3和(5:1)H2O2,(85±2)℃间歇振荡2h,再加入(3:1)H2O2溶液,(85±2)℃间歇振荡3h,冷却后,加入(5:1)3.2 mol/L HN4Ac-20%HNO3,稀释至100mL,振荡0.5h,离心取上清液5mL稀释至50mL测各元素含量。去离子水洗涤土样。
残渣态:法一、称取烘干残渣0.1000g加入消解內罐中,加入5mL浓硝酸,放置过夜。加入2mL过氧化氢,2mL氢氟酸,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解,于160℃消解9h,冷却后取出,缓慢旋松不锈钢外套,将消解內罐取出,在电热板上160℃加热30min,用1%硝酸定容至25mL,上机测定各元素含量;法二、由全量减去交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化结合态、有机结合态。
其他土壤测试项目:酸碱度、总钠、有效铜、总铜、有效锌、有效铁、砷、总铅、总镉、总铬、有效硼、有效硅、有效铁、锰、铜、锌、可交换钙、镁、可交换钠、总盐量、腐植酸、可交换锰、有机磷组成、有机碳组成、氮组分等。
有机质、腐殖酸、腐殖质、腐殖酸等。
理化分析:pH、阳离子交换量、电导率、全氮、水解性氮、铵态氮、硝态氮。
土壤理化检测脲酶、过氧化氢酶、蔗糖酶、β-葡萄糖苷酶、淀粉酶、酸性转化酶、羟胺还原酶、亚硝酸还原酶、过氧化物酶、碱性蛋白酶、中性蛋白酶、酸性蛋白酶、硝酸还原酶、多酚氧化酶、α-葡萄糖苷酶、酸性转化酶、N-乙酰-β-葡萄糖苷酶、纤维素酶、木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶、脱氢酶等。