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柠檬醛含量测定方法

2025-08-19

天然的柠檬醛主要存在于山苍子油、柠檬草油中,是一种开链单萜类有机化合物。天然的柠檬醛有顺反两种异构体,顺式柠檬醛又称为橙花醛、柠檬醛b,反式柠檬醛或称为香叶醛、柠檬醛a。柠檬醛可用于调节香味。柠檬醛的分子式为C10H16O,分子量为152.24。柠檬醛溶于油类、丙二醇和乙醇,不溶于甘油和水。在碱中不稳定,强碱作用下能被树脂化。

常见的检测柠檬酸含量的方法,就是使用气相色谱(GC)或气相色谱质谱联用(GC-MS)。

1.样品前处理

柠檬醛具有挥发性,可将样本进行粉碎,过筛,并通过水蒸气蒸馏法提取出样本中的挥发油。

2.色谱条件

氢火焰离子检测器(FID),250℃;SE-54石英毛细管柱或指定的色谱柱,程序升温,起始温度70℃,保持2min,升温速率3℃/min,终止温度230℃,保持4min。氮气流速2mL/min,尾吹气流速50mL/min。进样量0.5-1uL,分流比50:1。根据实际情况,调整各个参数,达到最优化的条件。

3.标准曲线

将标准品溶解并稀释至5-7个浓度点,注意低位在定量限,测出来各个浓度点的色谱峰。对色谱峰面积进行积分,并对应到它的标准溶液浓度,在表格中根据拟合出标准曲线来,得到回归方程。为了确保线性的准确性,一般要求相关系数R2要大于0.999,越接近于1越好。标准曲线要过坐标轴的原点。

4.含量计算

通过测定样本溶液的色谱峰,对峰面积进行积分处理。代入到回归方程,可计算出样本溶液的柠檬醛含量。这个时候,并不是最终的结果。需要知道样本从原始的状态,被稀释了多少倍,从而计算出样本中柠檬醛的含量。


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